微庫侖分析儀根據(jù)微庫侖原理,樣品中各種形態(tài)的硫在氮氣和氧氣中于高溫下變成二氧化硫,進入滴定池,通過電解產(chǎn)生碘與二氧化硫反應,微機根據(jù)產(chǎn)生的碘消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,自動算出樣品中的總硫含量。整個分析過程由計算機控制,樣品由自動進樣器載入,儀器自動化程度高??捎糜谑突ぎa(chǎn)品中微量硫或氯的分析,廣泛用于石油、化工、科研、教學、環(huán)保、質檢、商檢等行業(yè)。 微庫侖分析儀主要由計算機、微庫侖儀主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器等組成:
1.主機
儀器主機是信號放大器和數(shù)據(jù)處理的關鍵部件。其前面板左下方有電源指示燈,后面板有串行口、溫控口、電源插口和電源開關。
2.溫度流量控制器
溫度流量控制器有一個二段分別升溫的高溫管狀爐及相應的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個控溫表頭,及兩個氣體流量計、控制相應的氣體流量大小的調節(jié)旋鈕,反應氣和載氣由后面板接入,通過針型閥調節(jié)其流量大小,并由氣體流量計直接讀出。一般接入氣體的操作壓力控制在100-200kPa左右,反應氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調節(jié)旋鈕,即針型閥只供調節(jié)流量大小,不可作為氣體流量的開關,以防止損壞。實驗完畢后必須將氣體總閥關閉。
3.攪拌器
樣品的裂解產(chǎn)生物被氣流帶入滴定池后,要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充分接觸,這種工作是通過磁力攪拌器來完成。磁力攪拌器它通過+12V直流電機帶動磁鋼轉動,而滴定池內的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉動而均勻轉動,從而達到攪拌電解液的目的。攪拌時速度不宜過快或過慢,以電解液產(chǎn)生微小漩渦為宜。同時滴定池放在磁鋼的正上方,以免攪拌棒碰撞電解池池壁。
4.進樣器
?、僖后w進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿進行樣品的注入。當進樣(按前進鍵)完畢后,絲桿自動后退。通過調節(jié)兩組撥盤開關來設定絲桿的進程和速度。一般情況下,進程和速度分別設為3檔和8檔。
?、趯怏w樣品通常用1-10mL的注射器進行樣品注入。用注射器取樣時,取樣速度要快,以防氣體從針頭跑出。在進樣時速度不宜太快,以保證較高的氧分壓,讓樣品*燃燒,防止裂解管壁形成積炭?;蛴脷怏w進樣器來實現(xiàn)樣品的進樣。